同步輻射晶體單色器高次諧波在光學(xué)檢測中的應(yīng)用

作者：陶芬薛蓮司尚禹李中亮鄧彪來源：《光子學(xué)報》日期：2022-08-19人氣：1446

同步輻射是相對論帶電粒子在電磁場中做圓周運(yùn)動時沿切線方向發(fā)出的韌致輻射。這種電磁波可以覆蓋從遠(yuǎn)紅外到硬X射線的光譜范圍，相較于傳統(tǒng)的X射線光源，同步輻射具有高亮度、高準(zhǔn)直和高純凈的特點(diǎn)。在同步輻射光束線中，利用單色器等X射線光學(xué)元件，可以方便地調(diào)節(jié)光子的能量、帶寬和偏振等特性，為分子原子物理、生物醫(yī)藥、綠色能源等領(lǐng)域提供一個強(qiáng)有力的研究工具。

同步輻射光束通常利用分光晶體的衍射，調(diào)制出實(shí)驗(yàn)所需的特定帶寬和能量的單色X射線。然而光束的角發(fā)散、諧波效應(yīng)以及晶體的動力學(xué)衍射效應(yīng)會引起衍射光的能譜展寬和諧波疊加，從而降低出射光的單色性，影響科學(xué)實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)^［1］。為解決這一問題，可通過雙晶失諧、非對稱切槽晶體、配置不同指數(shù)面晶體及諧波抑制鏡等方法來獲得高純的X射線^［2-4］，但出射光中通常還不可避免地包含由晶體高指數(shù)面衍射的高次諧波。高次諧波是一種具有高能量和高分辨的單色光^［5-6］，可應(yīng)用于譜學(xué)、成像及衍射等實(shí)驗(yàn)方法的檢測中^［7］，實(shí)現(xiàn)同步輻射光束線設(shè)備及光學(xué)元件高精度的在線表征，有助于拓展同步輻射光束線站的應(yīng)用范圍。

隨著上海光源二期線站建設(shè)工程的有序展開，對于同步輻射X射線在線檢測技術(shù)提出了許多新的要求，例如中能譜學(xué)線站的低能量2 keV的檢測，高能勞厄單色器晶體高能30~60 keV的檢測，以及高分辨單色光成像光斑均勻性檢測等。因此亟需發(fā)展切實(shí)可行的在線光學(xué)檢測方法解決上述問題。

本文基于上海光源X光學(xué)測試線^［8］，將高次諧波應(yīng)用于多種光束線設(shè)備及光學(xué)元件的檢測中，成功解決多種高難度的在線檢測問題，按照譜學(xué)、成像及衍射三種實(shí)驗(yàn)方法分類：利用高次諧波元素吸收譜簡便地實(shí)現(xiàn)單色器低能量極限的檢測；利用高次諧波高分辨成像觀察單色器晶體的熱變形；利用高次諧波實(shí)現(xiàn)晶體高指數(shù)面勞厄衍射的在線檢測。

1 理論

晶體被用于同步輻射連續(xù)光譜的調(diào)制，從同步輻射光中分離出科學(xué)實(shí)驗(yàn)所需的單色X射線。根據(jù)晶體X射線衍射的動力學(xué)原理，晶體衍射光束需要滿足布拉格衍射方程^［9］：

（1）

式中，m是衍射級次，為正整數(shù)；d表示相鄰晶面間距； $θ_{B}$ 為衍射角。在相同的衍射角方向上，除m=1的基波對應(yīng)的晶格面滿足布拉格衍射外，還夾雜著級次m=2，3，4，5，…對應(yīng)的高指數(shù)晶格面同樣滿足衍射條件，其出射波長為 $λ / 2, λ / 3, λ / 4$ …，稱之為高次諧波^［10］。高次諧波與基波的比例關(guān)系為

（2）

式中， $I_{1}$ 表示基波光子通量， $I_{m}$ 表示高次諧波的光子通量。根據(jù)式（2），高次諧波的光子通量與諧波級次的平方成反比。

同步輻射常用的硅單晶是面心立方晶系，其消光規(guī)律為

（3）

當(dāng)H，K，L全為偶數(shù)，而 $H + K + L \neq 4 n$ ，則 $H + K + L = 2 (2 n + 1)$ ， ${F_{H K L}}^{2} = 2 F_{F}^{2} (1 - 1) = 0$ ， $F_{H K L} = 0$ 。其中H，K，L為晶向指數(shù)，F為結(jié)構(gòu)因子。可知，Si（111）單晶2次諧波消光，3、4、5、…次諧波包含在出射光束中，同時考慮X光學(xué)測試線插入件的能譜特性，由于彎鐵光源在高能段的光子通量較低，因此彎鐵束線通常僅考慮3次諧波的影響，忽略更高次諧波。根據(jù)式（2），衍射光束中基波與三次諧波的能量差異較大。利用材料對不同能量X射線的吸收差異，可將出射光束中基波的通量降低至高次諧波的10%以內(nèi)來獲取較為純凈的高次諧波^［11］。

通常高次諧波是實(shí)驗(yàn)中需要抑制的部分，在X射線吸收譜學(xué)中，高次諧波會嚴(yán)重影響采譜質(zhì)量，要求將其抑制到10^-6以上，以保證譜學(xué)實(shí)驗(yàn)光源的純度^［12］。但本文充分發(fā)揮高次諧波高分辨和高能量的特性，將其應(yīng)用于光束線設(shè)備及光學(xué)元件的檢測中，主要解決以下三個方面的檢測難題：光束線能量下限的標(biāo)定；觀測單色器熱變形；高能勞厄晶體的原位檢測。從而拓展了X光學(xué)測試線的檢測功能。

為獲取高純度的高次諧波，需使用鋁片對基波進(jìn)行濾除。不同能量光對不同厚度的鋁片的穿透率如圖1?？芍?，0.12 mm與0.08 mm厚度的鋁片下4 keV能量光的穿透率基本為0%，12 keV能量光的穿透率為65%與70%左右。10 mm厚度的鋁片下20 keV能量光的穿透率基本為0%，60 keV的能量光穿透率在50%左右。而通過光路中放置0.12 mm厚度或者0.08 mm厚度的鋁片可將基波4 keV完全濾除，獲取純凈的三次諧波12 keV光；通過光路中放置10 mm厚度鋁片可將基波20 keV完全濾除，獲得純凈的三次諧波60 keV光。

圖1 X射線對不同厚度鋁片的穿透率

Fig. 1 Transmission rate for different thickness of Aluminum

單色器能量下限是一條光束線站研究能力的表現(xiàn)方式之一。上海光源中能譜學(xué)線站的單色器能量下限是2 keV，目前還沒有比較簡易的測量方法，通過單色器的高次諧波測量可以方便地標(biāo)定該能量下限。同步輻射X射線傳輸至樣品點(diǎn)前，需要經(jīng)過大氣鈹窗和空氣段，對于低能量的X射線吸收特別明顯，如：4 keV的X射線在無氣氛保護(hù)下測量KCl吸收邊是非常困難的^［13］，由于光束中三次諧波12 keV的比重較大，通過單色器雙晶失諧來降低高次諧波的影響，會將基波的通量降低一個量級，因此對于測量元素在4 keV附近的K吸收邊相對困難。利用高次諧波可簡便地實(shí)現(xiàn)低能量的標(biāo)定，如：單色器調(diào)節(jié)在4 keV附近，其三次諧波為12 keV，濾除基波，其三次諧波能量附近，元素Se的K吸收邊滿足要求，因此利用Se的K吸收邊來標(biāo)定單色器的4 keV的能量。

單色性能是同步輻射光束線重要指標(biāo)，其中單色器晶體的熱變形^［14-15］是影響光束線能量帶寬的主要因素，相對于Si（111）晶體的帶寬5.4″@10 keV晶體的熱變形1″無法測量。高次諧波具有高分辨的特性，其發(fā)生衍射的Si（333）晶向的帶寬為0.37″@30 keV，該值與晶體熱變形的結(jié)果在同一量級上，可用于晶體熱變形的檢測中。晶體熱變形使相同能量的高次諧波在空間位置上發(fā)生一定的改變，可通過高次諧波曲線變化來觀測晶體熱變形。

上海光源二期的超硬多功能實(shí)驗(yàn)線站的能量范圍為30~120 keV，單色器采用勞厄衍射對光束進(jìn)行調(diào)制。需調(diào)制出該范圍能量的高能X射線，對其進(jìn)行在線表征。光束線的反射鏡鍍膜，導(dǎo)致其直通光束無高能量X射線輸出。而單色器的高次諧波可以實(shí)現(xiàn)高能光束輸出，例如：上海光源彎鐵光源在Si（333）的晶體工作條件下，60 keV有1.8 $\times 10^{11}$ phs/s/0.1%BW光子通量的輸出，故可用于高能勞厄晶體性能的檢測。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1　線站介紹

上海光源X光學(xué)測試線（Test Beamline at Shanghai Synchrotron Radiation Facility， BL09B@SSRF）是一條專用于光束線設(shè)備、光學(xué)元件檢測的彎鐵光束線^［8］，線站的理論光譜分布如圖2。由圖1可知4 keV的光通量為1.6×10¹³ phs/s/0.1%BW，12 keV的光通量為9.3×10¹² phs/s/0.1%BW，20 keV的光通量為5×10¹² phs/s/0.1%BW，60 keV的光通量為1.8×10¹¹ phs/s/0.1%BW，可知，該線站在高能量60 keV仍保持有較高的光子通量。

圖2 測試線站（09B）的理論光譜分布

Fig.2 Theoretical spectral distribution of the 09B test beamline

09B線站的基本布局如圖3，白光狹縫（SLIT1）位于距離光源點(diǎn)18 m的位置；雙晶單色器（Double-Crystal Monochromators， DCM）位于距離光源21 m的位置；大氣鈹窗安裝在單色器下游17 m位置；根據(jù)檢測需求的不同，可在光學(xué)平臺布局相應(yīng)的設(shè)備及探測器。目前已建立了X射線譜學(xué)、成像及衍射等多種在線檢測方法。

圖3 測試線站的光學(xué)布局

Fig.3 Schematic of the 09B test beamline

2.2　能量下限標(biāo)定與晶體的熱變形評價

X光學(xué)測試線（BL09B）彎鐵光源的特性優(yōu)化能量范圍為4~30 keV，能量下限為4 keV。實(shí)驗(yàn)主要對4 keV的光束進(jìn)行能量下限的標(biāo)定，以及4 keV基波的高次諧波成像光斑來觀察晶體的熱形變現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)光路如圖4。Filter為鋁片，用于濾除基波，減弱基波對實(shí)驗(yàn)的影響，獲取純凈的高次諧波；Foil為標(biāo)準(zhǔn)元素Se吸收片，測量其吸收邊來標(biāo)定三次諧波12 keV，進(jìn)行能量校準(zhǔn)；IC0與IC1為電離室1和電離室2，用于獲取光路的光子通量，電離室IC0測量到標(biāo)準(zhǔn)片前三次諧波的光子通量，電離室IC1測量經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)元素后三次諧波的光子通量，掃描單色器的布拉格角，通過IC1與IC0記錄光束的光子通量變化，通量的比值即該元素的吸收邊。探測器用于觀測直通光與高次諧波的光斑形狀。

圖4 實(shí)驗(yàn)光路

Fig.4 Experimental optical path

2.2.1　單色器能量下限的標(biāo)定

出射光束的能量是采用元素的K吸收邊來表征的，但由于空氣吸收的影響，在低能量區(qū)域測量元素的吸收邊復(fù)雜且困難，因此通過三次諧波的元素吸收邊來間接標(biāo)定低能段的基波，從而實(shí)現(xiàn)單色器的能量下限的標(biāo)定。由圖1可知使用0.12 mm厚度的鋁片可以完全吸收4 keV基波，從而獲取純凈的三次諧波12 keV，使得Se元素的吸收邊標(biāo)定更為準(zhǔn)確。

在09B線站搭建實(shí)驗(yàn)光路，如圖4。實(shí)驗(yàn)過程如下：將單色器轉(zhuǎn)動至4.219 keV的角度處，單色器以最小的步長在基波的工作區(qū)域轉(zhuǎn)動。用0.12 mm厚Al片放置在測量的電離室IC0前加擋住基波的4.2 keV光子，將Se箔放在兩個電離室IC0/IC1中間，其通過元素Se的吸收邊檢測三次諧波12.6 keV。

2.2.2　成像用于評價單色器晶體的熱變形

通過高次諧波光斑的畸變來推測晶體的熱形變，其實(shí)驗(yàn)光路如圖4，白光通過單色器單色化后，狹縫slit濾除雜散光，Al片濾除基波，得到較為純凈的高次諧波，探測器得到晶體高次諧波的成像光斑。由成像光斑的畸變形狀來觀測到單色晶體的熱形變。由圖1可知使用0.088 mm厚度的Al片可完全吸收基波4 keV，獲取純凈的三次諧波12 keV。

在測試線站搭建實(shí)驗(yàn)光路，通過調(diào)節(jié)單色器至基波能量4 keV，通過單像素7.4 μm/pixel的成像探測器曝光1 s獲取直通光斑形狀，作為高次諧波光斑的對照試驗(yàn)組；在光路中加入厚度為0.088 mm的鋁片濾除基波，獲取純凈的高次諧波，通過單像素7.4 μm/pixel的成像探測器曝光0.5 s獲取三次諧波12 keV的光斑形狀。由直通光斑與高次諧波光斑對比來觀測單色器晶體熱形變情況。

2.3　高次諧波對勞厄晶體的檢測

超硬多工程線站通常工作在30~120 keV的能量范圍內(nèi)，國際上超硬勞厄單色器均是自主研制，上海光源開展了高能勞厄單色器的研制，該設(shè)備的研制需要在線X射線的檢測數(shù)據(jù)，為光學(xué)元件、壓彎結(jié)構(gòu)的優(yōu)化提供技術(shù)支撐。

目前上海光源現(xiàn)有光束線均無法提供高能X射線，09b線站可通過調(diào)整光路，調(diào)制出高次諧波，實(shí)現(xiàn)部分高能X射線的輸出。實(shí)驗(yàn)原理如圖5所示，雙晶單色器調(diào)節(jié)單色光工作在20 keV，狹縫slit大小為2 000 μm×500 μm，光路中放置加10 mm厚的鋁片，濾除20 keV基波，利用其三次諧波60 keV作為檢測光束。被測勞厄晶體為厚度300 μm的Si（ $1 \bar{1} 0$ ），利用與表面Si（ $1 \bar{1} 0$ ）夾角為90°的Si（111）作為衍射面。檢測光束入射到勞厄晶體上，60 keV條件下衍射面與檢測光束的角度為1.88 °，與表面的夾角為88.12°，出射光束的方向如圖所示。通過晶體上電機(jī)進(jìn)行角度200步/（″）的精細(xì)掃描，在探測器上獲取該勞厄晶體的高能60 keV的搖擺曲線。

圖5 高次諧波應(yīng)用高能勞厄衍射晶體檢測光學(xué)原理

Fig.5 Optical principle schematic of detection of higher-harmonics by Laue diffraction crystals

3 結(jié)果與討論

3.1　單色器能量下限的標(biāo)定

光束線能量下限的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6。圖中曲線為測量得到元素Se的K吸收邊，為單色器基波（4.219 keV）的三次諧波（12.658 keV）的掃描結(jié)果。此結(jié)果可反映單色器的4.219 keV的基頻能量。最后，將該結(jié)果與Se元素K邊吸收譜（12.658 keV）及對應(yīng)的角度位置作比較，即可實(shí)現(xiàn)單色器低能能量測量。

圖6 元素Se的K邊吸收譜測量結(jié)果

Fig.6 Measurement results of K-edge absorption spectrum of element Se

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過高次諧波的元素吸收邊檢測可以方便地實(shí)現(xiàn)原先復(fù)雜的光束線能量下限標(biāo)定工作。

3.2　成像用于評價單色器晶體的熱變形

成像用于評價單色器晶體的熱變形的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7。探測器曝光1 s采集4 keV的直通光斑，如圖7（a）所示，光斑較為均勻沒有發(fā)生明顯的彎曲。探測器曝光0.5 s采集其三次諧波12 keV的光斑如圖7（b）所示，光斑產(chǎn)生明顯向上的彎曲。光斑的彎曲程度，可以通過將光斑曲線歸一化后，觀察曲線一階導(dǎo)數(shù)的情況，如圖7（c）所示，直通光斑曲線的一階導(dǎo)數(shù)（為圖7（c）中的黃色曲線）較為平坦，表明4 keV直通光斑彎曲不明顯，即未觀察出單色器晶體的熱變形；三次諧波的光斑曲線的一階導(dǎo)數(shù)（為圖7（c）中的藍(lán)色曲線）傾角度較大，表明三次諧波12 keV的光斑彎曲程度明顯高于直通光，即高次諧波下明顯地觀測出單色器晶體的熱形變現(xiàn)象。

圖7 單色器晶體熱形變實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Fig.7 The experimental results of thermal deformation of monochromator crystal

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，高次諧波光斑相比于直通光光斑發(fā)生明顯彎曲現(xiàn)象。高次諧波光斑彎曲是由于單色晶體的熱形變產(chǎn)生的光斑彎曲，且在高次諧波下觀察地更為顯著。為此，高次諧波成像可觀測單色器晶體的熱形變現(xiàn)象。

3.3　高次諧波對勞厄晶體檢測

高次諧波用于勞厄晶體檢測實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8，在晶體衍射角1.88°附近，探測器測量得到勞厄晶體的搖擺曲線。實(shí)際測量得到勞厄晶體60 keV的衍射角度為1.88°，半高全寬（Full Width at Half Maximum， FWHM）為6.2″理論Si（111）晶體60 keV的勞厄衍射角為1.88°，F(xiàn)WHM為0.873″。實(shí)驗(yàn)中狹縫（slit1）的尺寸為2 000 μm×500 μm，slit1距離實(shí)驗(yàn)臺為23 m，故狹縫的垂直方向發(fā)散角為 $θ = \frac{500 μ m}{23 m} = 4.34$ ″，狹縫發(fā)散角的FWHM遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于晶體理論的FWHM=0.873″。故狹縫對于測量誤差影響較大。

圖8 高次諧波60 keV的高能勞厄衍射搖擺曲線

Fig.8 Rocking curve of Laue diffraction crystal at higher-harmonic 60 keV

FWHM理論與實(shí)際測量值偏差的原因是由于實(shí)驗(yàn)中的狹縫（2 000 μm×500 μm）發(fā)散角（4.34″）卷積帶來FWHM的展寬，故實(shí)際測量的發(fā)散角要大于理論值。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，高次諧波可以為勞厄衍射實(shí)現(xiàn)部分的高能光束進(jìn)行檢測實(shí)驗(yàn)。

4 結(jié)論

基于上海光源X光學(xué)測試線（BL09B），利用晶體單色器的高次諧波，進(jìn)行了雙晶單色器能量下限的標(biāo)定、基于X射線成像直通光觀測到了晶體熱形變現(xiàn)象，同時開展了勞厄晶體高能條件下?lián)u擺曲線表征。充分發(fā)揮了晶體高次諧波的高能量和高分辨的特性，成功實(shí)現(xiàn)了基于單色器高次諧波的多種高精度的檢測，拓展了上海光源光學(xué)測試線的應(yīng)用范圍。

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同步輻射晶體單色器高次諧波在光學(xué)檢測中的應(yīng)用

1 理論

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 線站介紹

2.2 能量下限標(biāo)定與晶體的熱變形評價

2.3 高次諧波對勞厄晶體的檢測