原子吸收分光光度計(jì)的發(fā)展與應(yīng)用

在我國(guó)，原子吸收分光光度計(jì)在光譜中的分析主要應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、冶金工業(yè)、環(huán)境試驗(yàn)、醫(yī)療研究和商品檢驗(yàn)等領(lǐng)域。在使用原子吸收分光光度計(jì)的過(guò)程中，產(chǎn)品光源發(fā)出的光被用來(lái)檢測(cè)光譜輻射，光源本身也用于應(yīng)用。當(dāng)光通過(guò)原子吸收分光光度計(jì)時(shí)，其會(huì)通過(guò)原子化器本身，經(jīng)過(guò)后會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的樣品蒸汽，將被測(cè)元素全部以元素基態(tài)被儀器吸收，從而得到被測(cè)元素本身的含量，在目前的化學(xué)工業(yè)實(shí)驗(yàn)中對(duì)無(wú)機(jī)元素進(jìn)行分析及微量分析中，原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用價(jià)值非常高。

1  工作原理介紹

原子吸收分光光度計(jì)的工作原理：在分析測(cè)試中，通過(guò)燃燒霧化的實(shí)施方式將含有被測(cè)元素的化合物分解成基態(tài)原子，當(dāng)與被測(cè)元素相同的工作元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線穿過(guò)火焰霧化器產(chǎn)生的樣品蒸汽層時(shí)，特征譜線的部分光源被待測(cè)元素在蒸汽層中的基態(tài)原子吸收。要實(shí)現(xiàn)測(cè)試的元素的含量，即通過(guò)測(cè)量特征譜線吸收的大小得到。其對(duì)應(yīng)關(guān)系為：在當(dāng)待測(cè)化合物的濃度在一定范圍內(nèi)時(shí)，吸收強(qiáng)度與被測(cè)元素在試驗(yàn)溶液中的含量成正比，用朗伯-比爾定律可以得到其定量的對(duì)應(yīng)關(guān)系。通過(guò)待測(cè)化合物吸收程度的認(rèn)定，從而能夠準(zhǔn)備對(duì)待測(cè)的基態(tài)原子完成元素含量的測(cè)定。

2  原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)組成及使用要求

2.1  原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)組成

如圖1所示，原子吸收分光光度計(jì)由光源部分、原子化系統(tǒng)部分、分光系統(tǒng)部分和檢測(cè)系統(tǒng)部分組成。原子吸收分光光度計(jì)對(duì)光源要求是被測(cè)元件的發(fā)射線具有足夠的強(qiáng)度、較小的背景和良好的穩(wěn)定性。所以產(chǎn)品中光源通常采用：空心陰極燈、無(wú)極放電燈。常見(jiàn)的原子化器包括火焰原子化器和石英爐原子化器。分光系統(tǒng)部分（單色器）由凹面鏡、狹縫或色散元件組成。

2.2  原子吸收分光光度計(jì)使用規(guī)范

2.2.1  儀器初始化檢查，位置校正

在使用原子吸收分光光度計(jì)之前，首選需要仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書(shū)，做到充分熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，了解儀器的環(huán)境和條件，在符合基本工作條件的情況下組裝儀器，安裝儀器的水、氣和電路完成儀器安裝，另外，在使用前應(yīng)全面連接并檢查電源。

在使用原子吸收分光光度計(jì)之前，應(yīng)調(diào)整空心陰極燈的位置?？招年帢O燈應(yīng)與單色儀的中心主光軸對(duì)準(zhǔn)，以確保接收器接收到最大的光強(qiáng)度。目前使用的原子吸收光譜儀很多。光度計(jì)設(shè)有自動(dòng)微調(diào)裝置，可通過(guò)計(jì)算機(jī)控制調(diào)整空心陰極燈的位置，以滿足相關(guān)使用要求；調(diào)整燃燒器的位置也是原子吸收分光光度計(jì)位置調(diào)整的重要步驟。具體實(shí)現(xiàn)方式為通過(guò)移動(dòng)燃燒器的位置，使得燃燒器槽與光程軸平齊，從而在儀器工作中能保證輻射光束通過(guò)燃燒器中心，實(shí)現(xiàn)提高原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量的靈敏度。具體操作方法如下：首先進(jìn)行負(fù)高壓的基準(zhǔn)調(diào)節(jié)，根據(jù)靜置時(shí)透光率的觀察情況再對(duì)儀器進(jìn)行比例調(diào)節(jié)。

2.2.2  儀器霧化器與石墨爐原子化器的調(diào)整

原子吸收分光光度計(jì)中，霧化器是實(shí)現(xiàn)元素準(zhǔn)確測(cè)量必不可少的部件，霧化器對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量分析精度有著決定性作用。原子吸收分光光度計(jì)工作中，霧化器正常霧化時(shí)待測(cè)化合物呈現(xiàn)霧小而均勻，霧量大時(shí)且能持續(xù)穩(wěn)定。霧化器能否正常霧化對(duì)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量的靈敏度有很大的影響。所以，對(duì)于霧化器的調(diào)整校準(zhǔn)通過(guò)在放大鏡下完成。霧化器校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)保證節(jié)流嘴和毛細(xì)管相應(yīng)位置對(duì)齊，對(duì)其同心度應(yīng)精確調(diào)整，滿足以上條件才能利用霧化特性?？梢酝ㄟ^(guò)出現(xiàn)最大吸光度判斷對(duì)霧化器校準(zhǔn)的效果，從而確定儀器的調(diào)整位置。在對(duì)霧化器的調(diào)整過(guò)程中，需要禁止在乙炔火焰中進(jìn)行。因?yàn)橐谎趸獣?huì)引起火焰回火會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的安全造成嚴(yán)重的威脅。石墨爐霧化器的調(diào)整也是原子吸收分光光度計(jì)使用的關(guān)鍵要求，石墨爐霧化器應(yīng)放置到位。具體操作是定位石墨管和實(shí)驗(yàn)光源，首先考慮元件燈的位置調(diào)整，準(zhǔn)備好元件燈的位置，然后再對(duì)氙氣燈的燈光進(jìn)行調(diào)節(jié)，使實(shí)驗(yàn)元件的光點(diǎn)與氙氣燈完全重合。最后，石墨爐的位置由光斑進(jìn)行確定。調(diào)整以有效呈現(xiàn)最小光束的柔軟度。

3  常見(jiàn)故障及排除方法

在實(shí)際工作的過(guò)程中儀器本身經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種問(wèn)題，作為一名相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員，要熟悉并掌握經(jīng)常出現(xiàn)故障的原因，并能夠根據(jù)出現(xiàn)原因針對(duì)性的解決故障。

3.1  電源指示燈不亮

在原子吸收分光光度計(jì)使用過(guò)程中，儀器中的功率指示器故障的原因可能是因?yàn)橐韵聨c(diǎn)：第一點(diǎn)是測(cè)量?jī)x器本身的電源線存在開(kāi)路或在儀器使用過(guò)程中出現(xiàn)接觸不良的情況；第二點(diǎn)是儀器使用過(guò)程中因電流過(guò)大或其他原因?qū)е缕浔ｋU(xiǎn)絲燒斷；第三點(diǎn)是儀器使用過(guò)程中導(dǎo)致部分電路斷路，從而造成電源指示燈未通電，而電路斷路出現(xiàn)原因是系統(tǒng)中的某些部件損壞，上述情況很多情形下都會(huì)發(fā)生；第四點(diǎn)是儀器自身的電源指示燈損壞導(dǎo)致電源指示燈不亮。

對(duì)于電源指示燈不亮的解決方案有多種，一旦原子吸收分光光度計(jì)在使用過(guò)程中出現(xiàn)上述情況，就可以有效地解決問(wèn)題本身。解決方法是：針對(duì)第一點(diǎn)出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問(wèn)題，通過(guò)檢查確認(rèn)，可以選擇更換儀器使用的部分或全部電源線。針對(duì)第二點(diǎn)出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問(wèn)題，可以選擇更換儀器中已經(jīng)損壞的保險(xiǎn)絲。針對(duì)第三點(diǎn)出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問(wèn)題，需要通過(guò)使用電壓表檢查整個(gè)儀器中的電路，確認(rèn)儀器損害的具體電路，即找到斷開(kāi)的電路，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)損壞電路的定位，這種方法也可以稱(chēng)為觀察法，找出斷路器的位置，然后重新連接，以確保電路的良好使用。針對(duì)第四點(diǎn)出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問(wèn)題，測(cè)量指示燈的公司經(jīng)理可以定期更換，以防指示燈突然失效。

3.2  輸出能量過(guò)低

對(duì)于輸出能量低的問(wèn)題，上述情況可能是由波長(zhǎng)誤差、陰極燈老化、外部光路異常、透鏡或單色器嚴(yán)重污染、放大器系統(tǒng)增益降低等問(wèn)題引起的。對(duì)于低輸出能量的問(wèn)題有多種解決方案，具體解決辦法是：如果輸出能量在部分波長(zhǎng)范圍內(nèi)較低，應(yīng)檢查光源和光路系統(tǒng)的故障。如果輸出能量在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)較低，則必須檢查光電倍增管是否老化以及放大器電路是否存在故障。

3.3  儀器測(cè)量穩(wěn)定性差

測(cè)量穩(wěn)定性差導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)再現(xiàn)性差。導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)再現(xiàn)性差的原因有很多。儀器在實(shí)際使用過(guò)程中出現(xiàn)上述問(wèn)題的主要原因有兩個(gè)：第一個(gè)儀器空心陰極燈在使用過(guò)程中存在能量不穩(wěn)定的問(wèn)題，即通過(guò)空心陰極燈的電流在使用過(guò)程中出現(xiàn)高低不穩(wěn)定，存在忽高忽低的情況；第二個(gè)原因是在儀器使用過(guò)程中沒(méi)有按照說(shuō)明書(shū)的指導(dǎo)設(shè)置狹縫的相關(guān)參數(shù)。

儀器測(cè)量穩(wěn)定性差的解決辦法是有多種，針對(duì)上述情形，根據(jù)實(shí)際情況，可以得出如下解決方案：首先，在儀器使用過(guò)程中，要保證儀器的電源電壓完全穩(wěn)定，同時(shí)不斷調(diào)整儀器相關(guān)電路的增益本身；第二個(gè)要求操作員調(diào)整精確的狹縫設(shè)置位置。

4  發(fā)展分析

目前，我國(guó)的原子吸收分光光度計(jì)的研究力度打，相關(guān)技術(shù)發(fā)展迅速。然而，我國(guó)在高級(jí)原子吸收分光光度計(jì)方面與國(guó)外有很大差距，特別是在原子吸收分光光度計(jì)的可靠性、軟件編程、附件和工藝等方面。在低端原子吸收分光光度計(jì)領(lǐng)域，我國(guó)與國(guó)外的差距很小，尤其是在火焰法方面，差距較小?，F(xiàn)今，我國(guó)自行研制的火焰原子吸收分光光度計(jì)基本能滿足使用要求。隨著信息技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步飛速，特別是隨著材料科學(xué)和生命科學(xué)的發(fā)展，對(duì)于不透明物質(zhì)的研究分析越來(lái)越多，原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。自然環(huán)境中的許多食物、藥物和重金屬微量元素正日益威脅著人類(lèi)的生存和發(fā)展。而這些重金屬微量元素的測(cè)量分析正是基于原子吸收分光光度計(jì)。所以，原子吸收分光光度計(jì)的發(fā)展及其應(yīng)用值得廣大科學(xué)家關(guān)注。

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